COD(化学需氧量)试剂的配置流程是环境监测和水质分析中至关重要的一环,它对于准确测定水样中的有机物含量具有重要意义。以下是对COD试剂配置流程的详细描述:
一、准备工作
1. 安全防护:在配置COD试剂前,务必穿戴好个人防护装备,包括实验服、手套、护目镜等,以防止试剂对皮肤和眼睛造成伤害。
2. 材料准备:准备好所需的试剂原料,如重铬酸钾、硫酸银、浓硫酸等,并确保其纯度符合分析纯标准。同时,准备好实验所需的玻璃仪器,包括烧杯、量筒、容量瓶、移液管等,并确保其干净无污染。
二、试剂配置步骤
1. 重铬酸钾标准溶液:
- 称取预先在120℃烘干2小时的基准或优级纯重铬酸钾12.258g溶于水中,移入250ml容量瓶,稀释至标准刻线,摇匀。
- 该溶液浓度为0.250mol/L,用于后续的稀释和标定。
2. 硫酸-硫酸银催化剂:
- 于2500ml浓硫酸中加入33.3g硫酸银,使其溶解并混匀,静置1-2天。
- 该催化剂用于促进样品中的有机物被重铬酸钾氧化。
3. 硫酸汞掩蔽剂:
- 称取经过120℃烘干2小时的基准,溶于100ml蒸馏水或去离子水中;或称取10.2g分析纯硫酸汞,溶于100ml蒸馏水或去离子水中。
- 该掩蔽剂用于去除水样中氯离子的干扰。
4. 硫酸亚铁铵标准滴定溶液:
- 称取39.5g硫酸亚铁铵溶于水中,加入20ml浓硫酸,冷却后稀释至1000ml。
- 使用前,用重铬酸钾工作液标定其浓度,并调节至0.1mol/L±0.001mol/L。
5. 邻苯二甲酸氢钾标准溶液:
- 称取预先在105-120℃烘干至恒重的邻苯二甲酸氢钾0.4251g溶于水,并稀释至500ml,混匀。
- 该溶液的COD值为1.176mol/L(O2),用于校准仪器。
三、注意事项
1. 精确称量:在称量试剂时,应确保精确度,避免因称量误差导致的试剂浓度不准确。
2. 溶解与稀释:在溶解和稀释过程中,应使用去离子水或蒸馏水,以避免引入杂质。
3. 储存与使用:配置好的试剂应储存在棕色玻璃瓶中,并存放在暗处或冰箱冷藏室内,以避免光照和温度对试剂的影响[^3^]。使用时,应根据需要适量取用,避免浪费。
COD试剂的配置流程涉及多个步骤和多种试剂,需要严格按照操作规程进行,以确保试剂的准确性和可靠性。同时,还需要注意安全防护和试剂的储存与使用要求,以避免发生意外事故和保证试剂的质量。